用天然深层共熔溶剂进行小茴香种子精油的三级微波萃取法

DY作者：赵一平
通讯作者：王鹏, 郑伟, 于国伟, 李祖光, 佘元斌, 雷茂荣
DOI:Industrial Crops & Products 140 (2019) 111660
IF：4.191 一区

本文亮点

精油提取，纤维素溶解，微波蒸馏、微波萃取、微波反应加速

前言

2019年，Industrial Crops & Products杂志发表了浙江工业大学的科研成果。该文章报道了通过微波辅助天然深共晶溶剂预处理与微波蒸馏相结合的新方法。

研发背景

天然深层共晶溶剂(NADESs)作为一类前景广阔的绿色介质，近年来吸引了越来越多的关注。本文采用一种基于微波辅助的天然深共晶溶剂预处理-微波加氢蒸馏（MA-NADES-MHD）的新方法，从小茴香种子中提取香精油。

NADESs作为吸附微波和溶解纤维素的预处理溶剂。以氯化胆碱和L-乳酸(摩尔比为1:3)组成的天然深层共晶溶剂加40%(w/w)的水，采用该三级微波萃取技术得到的精油ZG收率为2.22%(w/w)。与微波水解(MHD)和超声辅助天然深层共晶溶剂预处理结合微波水解(UA-NADES-MHD)分别获得1.13%(w/w)和1.57%(w/w)的精油收率相比,MA-NADES-MHD自然带来更多的精油。值得注意的是,采用气相色谱-质谱法分别鉴定了MHD、UA-NADES-MHD和MA-NADES-MHD中的45、48和58种挥发性成分。因此,NADESs对精油的提取具有显著的影响,尤其是与微波技术结合后,其产量更高、质量更好、数量更多。此外,MA-NADES-MHD作为一种经济、环保的技术,有可能应用于其他植物材料。

图标解析

Figure 1 精油提取装置示意图。

Figure 2 筛选不同种类和数量的NADESs； (A）NADESs型（实验条件：预处理阶段。NADESs/粉体比（g/g）5:1，持续时间5 min，微波功率600 W，温度60℃；快速加热阶段：去离子水200 mL，反应时间5 min，微波600 W，温度110℃；水蒸气阶段：反应时间30 min，微波功率300 W，温度110℃）；（B）NADES-11的含水量（实验条件：预处理阶段。NADES-11/粉体比例（g/g）5:1，持续时间5 min，微波功率600 W，温度60℃；快速加热阶段：去离子水200 mL，反应时间5 min，微波600 W，温度110℃；水蒸气阶段：反应时间30 min，微波功率300 W，温度110℃）；（C）液/固比（实验条件。预处理阶段：NADES-11加40%的水(g/g)，时间5 min，微波功率600 W，温度60℃；快速加热阶段：去离子水200 mL，反应时间5 min，微波功率600 W，温度110℃；水解阶段：反应时间30 min，微波功率300 W，温度110℃）。

Figure 3 微波参数对预处理的影响。 (A）预处理阶段的微波功率（实验条件：预处理阶段。NADES-11加40%的水（g/g），液固比（g/g）6:1，持续时间5分钟，微波温度60℃；快速加热阶段：去离子水200mL，反应时间5分钟，微波功率600W，温度110℃；水蒸馏阶段：反应时间30分钟，微波功率300W，温度110℃）；（B）预处理阶段的预处理温度（实验条件：预处理阶段。NADES-11加40%的水（g/g），液固比（g/g）6:1，持续时间5 min，微波功率600 W，温度60℃；快速加热阶段：去离子水200 mL，反应时间5 min，微波功率600 W，温度110℃；水蒸馏阶段：反应时间30 min，微波功率300 W，温度110℃）；（C）预处理阶段的预处理时间（实验条件：预处理阶段。NADES-11加40%的水（g/g），液固比（g/g）6:1，微波功率600 W，温度90℃；快速加热阶段：去离子水200 mL，反应时间5 min，微波功率600 W，温度110℃；水蒸馏阶段：反应时间30 min，微波功率300 W，温度110℃）；（D）水蒸馏阶段的水蒸馏持续时间（实验条件。NADES-11中加入40%的水（g/g），液固比（g/g）6:1，持续时间4 min，微波功率600 W，温度90℃；快速加热阶段：去离子水200 mL，反应时间5 min，微波功率600 W，温度110℃；水蒸馏阶段：微波功率300W，温度110℃）。

Figure 4 采用不同方法(A：MHD；B：UA-NADES-MHD；C：MA-NADES-MHD)对所有精油进行总离子色谱分析。

全文小结

本研究采用一种基于微波辅助NADESs预处理后再进行微波水蒸馏(MA-NADES-MHD)的环保、经济、GX的方法从小茴香种子中提取精油。在ZJ条件下,小茴香种子精油的ZG收率为2.22%。与水相比,在制备过程中加入一定量的水的NADESs与三段式微波技术相匹配,强化了可持续提取过程。与MHD和UA-NADES-MHD方法相比，所提出的这种方法带来了更多的精油和鉴定成分，特别是含氧烃类。而这一技术导致了碳足迹和能源消耗的减少。因此，该先进方法确定了NADESs和微波技术的影响，它显示出被认为是一种新的绿色技术，用于小茴香精油提取，具有更高的产量、优质和更多的数量。

祥鹄科技-本文所用产品

将微波、超声波两种能量场协同组合使用进行催化合成/萃取反应是由我国知名化学家胡文祥教授率先提出的，在其2003年出版的《协同组合化学》学术专著中曾有专门论述。祥鹄人秉承胡教授的殷切期望，于2008年率先在国内外研发并生产出了世界上DY台微波超声波组合仪器