微波消解纱线

1 前言

纱线是一种纺织品，用各种纺织纤维加工成一定细度的产品，用于织布、制绳、制线、针织和刺绣等，分为短纤维纱，连续长丝等。毛纱及毛线一般用于纺织羊毛衫、毛裤、毛背心、围巾、帽子及手套和编织各种春秋季节服饰用品，除保暖外还有装饰作用。纱线制品广泛应用于日常生活各方面。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品剪碎，样品越细小消解难度越低。

                                                       剪碎前                                                   剪碎后

3.2 微波消解样品

3.2.1 消解用酸

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们首先选用硝酸进行实验。实验发现只使用硝酸，消解液中存在白色沉淀，需加入氢氟酸。

3.2.2 消解温度

硝酸消解样品常用温度为 180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以溶解大部分样品，但纱线样品结构相对稳定，200℃下进行消解实验，仍未消解完全，需进一步提高温度。

称取剪碎的纱线样品 0.1g（精确至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、1mL 过氧化氢和 2mL 氢氟酸。静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验。

3.2.3 取样量

高分子样品在分解时会生成大量二氧化碳，压力较高，取样量应控制在 0.15g 以内。

4 结果与讨论

纱线样品取样量在 0.15g 以内，选用硝酸+氢氟酸的体系进行微波消解（加入 1mL 过氧化氢效果更佳），210℃下保温 20min，赶酸定容过滤后即可上机检测。

注意事项

1. 消解实验结束后需要进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。

2.纱线种类较多，分子结构比较复杂，应根据样品的实际情况，选择ZJ的消解方案。