高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

这篇由唐山师范学院化学系的研究学者完成，讨论高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒的论文，发表在重要期刊《南开大学学报》上。

建立一种用分光光度法测定食品中钒（Ⅴ）的方法.在柠檬酸介质中，根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒（Ⅴ）.研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响，同时测定表观活化能及表观速率常数，并绘制工作曲线，确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果，利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm，在柠檬酸介质中，钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用. ZJ实验条件：0.2 mol/L 的柠檬酸3.0 mL，2×10-2 mol/L的高碘酸钾2.5mL， 1.0×10-4 mol/L的甲基紫3.0 mL，反应温度为90 ℃，反应时间为10 min，方法的检出限为1.98×10-2μg/mL，线性范围为0-1.0 μg/(25 mL)，催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol，表观速率常数为1.625×10-3 s-1.利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg，样品中钒(Ⅴ)含量均合格.

图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

结论

实验研究了在柠檬酸介质中，钒(Ⅴ)强烈地催化高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应，建立了分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.实验确定了ZJ实验条件：0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL，2×10-2 mol/L的高碘酸钾 2.5 mL，1.0×10-4 mol/L的甲基紫3.0 mL，反应温度为90℃，反应时间为10 min，求得方法的检出限为1.98×10-2 μg/mL，线性范围为0-1.0 μg/(25 mL)，反应的表观活化能为10.097 kJ/mol，表观速率常数为1.625×10-3 s-1.并确定了该反应为一级反应.作为该方法测定钒的定量依据.实验分别采用湿法消化和微波消化对红薯、黄瓜和雪莲果进行预处理，并按照实验方法进行测定，实验结果表明微波消化法处理样品效果ZJ.本法所测得的样品中钒的含量均未超过120 mg/kg，样品钒含量均合格.采用微波消化法处理样品并用分光光度法进行测定具有选择性好、灵敏度高、抗干扰能力强且操作简单快捷的特点，用于食品中钒的测定，其回收率在85.0%-97.0%，表明此方法具有良好的可行性.

称取混合均匀的样品0.25 g于清洗好的微波消解仪的聚四氟乙烯消解罐内，分别加入不同的酸系，混匀，静置过夜.盖好安全阀，放入微波消解系统中.按照微波消解操作手册设置微波消解的分析条件，设置 3个实验阶段，分段升温，依次为120-150-180 ℃，每个阶段的时间设为4 min，设置功率为1 200 W，设置压力为1.0 MPa.消解完毕后，取出消解罐，冷却到室温，将消解完的样品转移至锥形瓶中，再在电热炉上加热，将酸除去.剩余样品加去离子水溶解，定容至50 mL比色管中，以此作为样品待测液，混匀备用.