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2020-12-14行业:
科研教学 化学工艺这篇由首都师范大学物理有机与药物化学研究所的研究学者完成,讨论微波紫外光组合催化合成甲硫甲基锂的论文,发表在重要期刊《公共安全中的化学问题研究进展(第二卷)》上。
本文采用微波和紫外光组合催化方法GX合成了甲硫甲基锂,并将其与N-苯乙基哌啶酮反应,得到了相应的 N-苯乙基-4-甲硫甲基哌啶醇。在合成甲硫甲基锂过程中,设计了微波和紫外线照射的时间和产率之间关系,确定了ZJ的催化反应时间。
图1/3↑
图2/3↑
图3/3↑
采用微波和紫外光照射方法,使得由二甲硫醚制备甲硫甲基锂化合物时,不使用四甲基乙二胺,既能使反应得到较高的产率,又大大缩短了反应时间。实验表明,2个小时为ZJ的反应时间:反应近乎完全,几乎没有副产物。少于 2个小时,反应不完全,多余 2个小时 产生了未知的副产物。二甲硫醚是一个非常弱的酸,一般条件下十分稳定。为了促进 S-H 键断裂,需要特殊的能量。微波和紫外光,能够在分子内部增加其能量。微波和紫外光的能量,一方面增加了 C-Li 键的断裂趋势,另一方面也增加了二甲硫醚中S-H键的断裂,从而加速反应进程。实验表明,本文在制备甲硫甲基锂过程中,紫外光能量是Z重要的因素。
XH-300UL电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪(北京祥鹄科技发展有限公司),设定反应温度45℃、微波功率 400w、紫外光(UV-365,强度152µw/cm2)。