Cu_Sm_Cu三金属的配合物催_省略__1_2_噻吩_乙基_1H_吡咯_

这篇由荆楚理工学院化工与药学院的研究学者完成，讨论Cu－Sm－Cu 三金属的配合物催化合成2－乙基－5－［2－硝基－1－( 2－噻吩) ］乙基－1H－吡咯的论文，发表在重要期刊《荆楚理工学院学报》上。

采用微波法成功合成了具有特殊荧光性质的 Eu3 + 掺杂 LaF3 和 CaF2 荧光粉。利用 X 射线衍射仪 ( XＲD) 、扫描电子显微镜( SEM) 、光致发光光谱( PL) 等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。深入探讨了酒石酸钠、Eu3 + 掺杂量对合成荧光粉发光性能的影响。实验结果表明，酒石酸钠添加量和 Eu3 + 的掺杂量对其荧光性能具有较大影响; 摩尔比的变化使 Eu3 + 从磁偶极跃迁占主导转化为电偶极跃迁占主导，进而使主峰位置从之前的 588 nm 处变成 613 nm 处。但没有引起其他峰位置的变化，说明 Eu3 + 进入了 LaF3 和 CaF2 的晶格之中，而没有其他的变化。

图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

以反式－(ＲＲ)－1，2－环己二胺和 2－羟基－3－甲氧基苯甲醛为原料，合成 Cu－Sm －Cu 配合物2，再利用该配合物作为催化剂，在微波条件下催化合成了2－乙基－5－［2－硝基－1－( 2－噻吩)］乙基－1H－吡咯。相比已有文献报道方法，其具有收率高、时间短的特点，反应条件温和，对环境友好。同时，考察了反应溶剂、反应时间、微波功率对配体1反应收率的影响，该催化剂具有选择性好、操作简单、收率高的优点。

在三口烧瓶中加入反式－(Ｒ，Ｒ)－1，2－环己二胺 5．7 g ( 0．05 mol) 以及溶剂二氯甲烷 200 mL。将 2－羟基－3－甲氧基苯甲醛 8．15 g ( 0．1 mol) 溶解于 50 mL 二氯甲烷后，逐滴加入到搅拌的二胺溶液中。反应混合物升温至回流，反应1 h 后冷却，在 25 ℃ 下，微波功率为 200 W，搅拌反应 40 min。后停止反应，于 40 ℃ 旋蒸去除溶剂。再向反应瓶中加入甲醇 200 mL，分批慢慢加入硼氢化钠粉末 6 g，完成后，加热至回流反应 1 h，冷却至室温。加入 2 mol·L － 1 盐酸水溶液至 pH 值约为 2，后加入饱和的碳酸氢钠水溶液调 pH 值约为10。加入二氯甲烷( 3 × 100 mL) 萃取，有机相用无水硫酸镁干燥后过滤，将溶液旋蒸至干。产品用硅胶柱( 乙酸乙酯∶石油醚 = 1 ∶10) 分离，收率为83．2%。