微波消解白蜂蜡

1 前言

白蜂蜡系由蜂蜡（蜜蜂分泌物的蜡）氧化漂白精制而得。因蜜蜂的种类不同，由中华蜜蜂分泌的蜂蜡俗称中蜂蜡，由西方蜂种分泌的蜂蜡俗称西蜂蜡。白蜂蜡为白色或淡黄色固体，无光泽，无结晶，无味且不粘牙，气特异。在水和无水乙醇中几乎不溶；在乙 醚中微溶；在三 氯甲烷中易溶。重金属检测要求，取样量为 1g 时，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。为了对其中的重金属元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

3 实验方法

3.1 样品图片（来源网络）

3.2 消解实验

称取白蜂蜡样品 0.1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 1mL 过氧化氢，静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

3.3 取样量探究

重新称取白蜂蜡样品 0.2g（精确至 0.1mg）加入 8mL 硝酸和 1mL 过氧化氢，按照 3.2 的实验参数进行消解实验，ZG实验压力超过 3MPa，实验终止。重新称取白蜂蜡样品 0.2g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，放置在赶酸器上 120℃预处理 30min 左右，待黄烟冒尽取下冷却，补加 1mL 过氧化氢，静置 10min 左右按照 3.2 的实验参数进行消解实验，ZG压力 2.3MPa，实验结束，赶酸稀释后消解液澄清透明。

4 结果

白蜂蜡样品可完全消解，采用硝酸+过氧化氢的酸体系进行实验，ZG温度 200℃保温30min 左右，白蜂蜡样品在取样量为 0.2g 时，ZD压力超过 3MPa，建议减少取样量或者增加预处理步骤。

注意事项

1. 样品压力较高，为了保证实验安全，应降低取样量或进行预处理

2. 白蜂蜡分为中蜂蜡、西蜂蜡等，组成成分会略有差别，应根据实际情况适当调整实验参数。