解决方案

微波消解-石墨炉原子吸收测核桃乳中的镉

1 前言

       核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料,其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用,但如果其中重金属元素超标的话,就会对人体造成更大的损害,尤其是镉,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显,还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

       新仪 TANK 微波消解仪,TK-20 赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等


2.2 试剂

       硝酸(68%),镉标准标溶液(1000mg/L)


3 实验方法

3.1 微波消解

3.1.1 样品选择

       市场购核桃乳样品。

3.1.2 样品称量

       将购买的核桃乳样品取六组,每组质量约为 1g(精确至 0.1mg),其中三组,分别加入10μL,4mg/kg 的镉标准使用液。

3.1.3 消解程序设置

       将称好的样品,置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 30min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

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3.2 赶酸定容

       冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至近干 。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用。同时做试剂空白试验。


3.3 配制标液

3.3.1 镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含 100ng 镉的标准使用液。

3.3.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液 0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL 于 100mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为 0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL 的标准系列溶液。


3.4 升温程序

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3.5 标准曲线

       波长 228.8nm,光谱带宽 0.4nm,滤波系数 0.1,灯电流 2.0mA。

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曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0601,K0=0.0102

线性相关系数:0.99773


4 结果与讨论

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       实验选用的核桃乳样品可以完全消解,镉的检测结果为 0.0072mg/kg。镉的加标回收实验,回收率为 92.78%,RSD 为 1.27%。




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