D180新品应用 | 离子色谱柱后衍生方法检测六价铬

小科普 · 六价铬 

铬是一种具有多种价态的金属，常见的有Cr（III）和Cr（VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用，被国际癌症研究署（IARC）列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/L，《地下水质量标准》（GB 14848-2017）中I类水中六价铬的限制为0.005mg/L。

目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、离子色谱柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等，其中GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬，但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响，尤其是带有颜色的样品，容易出现假阳性或假阴性结果，重复性不佳。

离子色谱法可以将六价铬经色谱柱和其他干扰物质分离，分离后的六价铬与显色剂反应，形成具有特征吸收波长的化合物，通过可见光谱测定该特征吸收波长下的吸光度。此方法具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱柱后衍生的方法进行六价铬的检测。

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色谱条件

• 设备型号：CIC-D180

• 色谱柱：SH-AC-1

• 淋洗液（1L）：250mmol硫酸铵+7mL氨水

• 流速：1.0mL/min

• 衍生液（1L）：二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸

• 衍生液动力源：氮气

• 进样量：500μL

• 检测方式：光学检测器（钨灯540nm）

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试剂及标准品

1. 硫酸铵，优级纯

2. 氨水，优级纯

3. 二苯卡巴肼

4. 甲醇，色谱纯

5. 硫酸，优级纯

6. 重铬酸钾，基准试剂或优级纯

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测试谱图

▲ 2ppb Cr（VI）测试谱图

▲ 线性谱图

▲ 重复性

以上数据显示，采用离子色谱柱后衍生方法，对水中Cr（VI）进行测定，精密度好、准确性高、灵敏度高。该方法既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，也适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的Z小检出浓度可以达到0.3ppb，超过现有标准的检测要求。

盛瀚CIC-D180智能型离子色谱仪，实现了手机APP远程操控和信息资源共享，大大提高了工作效率。模块化的设计也为不同需求的分析工作者提供了更多可能，可做双系统，可搭配多种检测器等。