赛默飞气质联用质谱仪 ISQ 测定饮用水中的 N- 亚硝基二甲胺

方法的线性关系、检出限和定量限
取 1.0µg/mLN- 亚硝基二甲胺进行全扫描，得 N- 亚硝基二
甲胺的特征离子及保留时间，总离子流图及质谱图见图 1，
和 NIST 谱库的匹配结果见图 2。而后配制系列浓度标准
溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以峰面积及浓
度作标准曲线线性回归。N- 亚硝基二甲胺的特征离子为
74、42、43；结果表明，在 0.01 ～ 1.00 mg/L 范围内 N- 亚
硝基二甲胺呈良好线性关系（图 4）。依据特征离子质量
色谱峰信噪比 RS/N=3 计算方法检出限，RS/N=10 计算方法定
量限，结果见表 2。N- 亚硝基二甲胺 50ng/ml 提取离子图
见图 3。
方法精密度和回收率的测定
移取矿泉水适量，测定提取回收率，在 3 份平行样品中
分别添加适量对照液，使Zzhong进样溶液中对照液浓度为
100µg/L。结果表明，提取回收率为 55.11~59.67%，相对标
准偏差（RSD, n=3）为 3.98%。回收率和精密度数据结果见
表 3，谱图见图 5。
样品检测
取矿泉水适量，按上述前处理方法处理并检测样品中 N亚硝基二甲胺含量，样品测定结果表明，样品中未检出 N亚硝基二甲胺，谱图见图 6。结论
本方法采用二氯甲烷提取溶解样品，经过简单的前处理
步骤，采用 Thermofisher 的 ISQ 气相色谱质谱联用仪检测
的技术，建立了食品中 N- 亚硝基二甲胺的含量测定方法，
且经过验证，该方法简便、快速、准确。