电位滴定法检测工业处理水的总硬度及钙含量

1 前言

水总硬度主要是指溶于水中的钙、镁离子的总量。硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以判定其是否可以应用于工业生产及日常生活。一般而言，地下水的硬度高于地面水，但当地面水受到硬度高的工业废水污染时，或排入水中的有机污染物分解释放出二氧化碳，使地面水的溶解力增大时，均可使水的硬度ZG。高硬度的水会影响到公共生产和生活安全。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的，目前测定硬度的方法主要有电化学分析法、分光光度法及原子吸收法等，本文采用电化学分析法测定工业处理水的总硬度及钙离子含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪，钙复合电极，加热炉

2.2 试剂

EDTA 溶液（0.1mol/L），硫酸溶液（1+1），过硫酸铵溶液（2.4%），三乙醇胺溶液（1+2），

氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），氢氧化钾溶液（200g/L），工业处理水样品

3 实验方法

3.1 实验步骤

3.1.1 总硬度：移取经滤纸过滤后的水样 50mL 于滴定杯中，加 5mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），用 0.1mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点。

3.1.2 钙离子：移取经滤纸过滤后的水样 50mL 于滴定杯中，加 1mL 硫酸溶液，5mL 过硫酸氨溶液，于加热炉上加热煮沸至近干。取下冷却至室温，加 50mL 蒸馏水，3mL 三乙醇胺溶液、7mL 氢氧化钾溶液，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式：

总硬度：

式中：

X --为试样的总硬度，mmol/L；

V₁ --样品试样消耗 EDTA 滴定液的体积，mL；

V --水样的体积，mL；

c --EDTA 滴定液的浓度，mol/L；

钙离子：

式中：

X --为试样的钙离子含量，mg/L；

V₁ --样品试样消耗 EDTA 滴定液的体积，mL；

V --试样的体积，mL；

c --EDTA 滴定液的浓度，mol/L；

4 结果与讨论

4.1 实验结果

总硬度：

钙离子：

4.2 滴定曲线

总硬度

钙离子

4.3 结论

用电位滴定仪测定样品可以实时显示滴定曲线，仪器自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；且突越明显，结果准确可靠；从实验结果可以计算出相对标准偏差 RSD 均在 0.19%，重复性好；此方法适用于检测水中的总硬度和钙离子含量。

注意事项

样品在前处理的加热过程中，剩余溶液少于 30mL 时会逐渐出现白色絮状物沉淀，建议此时将加热的功率减小，待稍微出现白色絮状物时即可停止加热，防止内容物溅出。