解决方案

HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物




方法:

HPLC-MS



基质:

中药药材



应用编号:

101942



化合物:

半边旗,二萜类化合物





色谱柱:


Diamonsil C18 5μm 150 x 4.6mm





色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18, 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901)



流动相:A为乙腈,B为醋酸乙胺水溶液



流速:1mL/min



进样量:5μL



检测器:SPD-10AVP紫外检测器




文章出处:

药学学报 2002,37(6):444-446



关键字:

Diamonsil C18 钻石一代,GX液相色谱,HPLC,质谱,半边旗,二萜类化合物




图谱:


摘要:目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法用GX液相色谱HPLC-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的方式,以选择离子监测(SIM)方式进行测定。主要的二萜类化合物5F 4F的准分子离子,发生源内分子离子碰撞活化解离(CID)现象时,出现离子峰。采用为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6MMX150MM,流动相为30%乙腈-醋酸铵70%,流速1.0mL/min,以测定半边旗中二萜类化合物为例,对此方法进行了应用。结果半边旗中二萜类化合物,方法线性范围0.05-2.5μg,相关系数均优于0.999,检出限达0.4ng(进样5μL)。5F 的加标回收率为97.8%,保留时间为4.3min。结论  本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类化合物的深入研究和生药标准的制定。







 



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