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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 中药
1、游离胆红素制备方法: 对照品1:取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液,即得。 供试品1:取本品适量,研细,取粉末约 33 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500 W,频率53 kHz)10分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
2、胆红素制备方法: 对照品2:胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。 供试品2:取重量差异项下的本品适量,研细,取粉末 10 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液2mL,密塞,涡旋混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率 53 kHz,水温25~35℃)20分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 450 nm 进样量: 游离胆红素:10 μL;胆红素:5 μL
Platisil C18检测梅花点舌丸中胆红素。