水中酚类化合物的测定

化合物：: 苯酚、2- 硝基苯酚、4- 硝基苯酚、2- 氯苯酚、2，4- 二硝基苯酚、2，4- 二甲基苯酚、4- 氯，3- 甲基苯酚、2，4- 二氯苯酚、2，4，6- 三氯苯酚、

样品前处理：

1、样品准备

量取100 mL 水样，加入磷酸调节pH 2，待净化。

2、净化

a 活化：依次将3 mL 甲醇+ 甲基叔丁基醚（10+90）、3 mL 甲醇、3 mL 水加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；

b 上样：将样品加入PLS 柱，控制流速不超过5 mL/min，流出液弃去；

c 淋洗： 3 mL 水淋洗，淋洗液弃去，然后抽干小柱；

d 洗脱： 3 mL 甲醇+ 甲基叔丁基醚（10+90）洗脱，收集洗脱液

e 重新溶解：40 oC 下氮气吹干洗脱液，1 mL 50% 乙腈水溶液溶解，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析

色谱条件：

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)

流动相：1% 冰乙酸水溶液/1% 冰乙酸乙腈溶液，梯度

流速：1.0 mL/min

柱温：室温

进样量：20 μL

检测器：UV 280 nm

梯度设置从0min到25min。流动相B从20%到70%；从25min到30min，流动相B从70%到1**%，从30min到35min，流动相B为1**%；从35min到37min，流动相B从1**%降到20%。

图谱：

1 苯酚2 4- 硝基苯酚3 2- 氯苯酚4 2,4- 二硝基苯酚5 2- 硝基苯酚6 2,4- 二甲基苯酚7 4- 氯-3- 甲基苯酚8 2,4- 二氯苯酚9 2,4,6- 三氯苯酚10