头孢氨苄胶囊

样品前处理：

样品制备

制备方法：有关物质取本品适量，加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml 量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解，再用流动相A稀释至刻度，摇匀。

精密量取2 ml，置20 ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。

含量测定

系统适应性试验：取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60min，取20μl，测定，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

含量测定法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于头孢氨苄0.1g），置100 ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再用流动稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl，注入液相色谱仪。

色谱条件：

有关物质

色谱柱： Spursil C18，150×4.6 mm，5um，Cat#：(82001)

流动相：流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠调pH至5），流动相B为甲醇洗脱方式线性梯度

流速： 1mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 220nm 进样量： 20 μL

含量测定

色谱柱： Spursil C18，150×4.6 mm，5um，Cat#：82001)

流动相：水：甲醇：10.9%醋酸钠：4%醋酸=742:240:15:3

洗脱方式：等度流速：1mL/min 柱温：30 ℃ 检测器： UV 254nm 进样量：20 μL

图谱：

头孢氨苄