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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 化学药
色谱柱:Diamonsil C18, 250×4.6 mm,5μ(Cat#:99903)
流动相:乙腈0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(30:70)
流速:1.0mL/min
检测器: Waters 996二极管阵列检测器 210 nm
摘要:目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA.R(4.6 x 250 mm,5μm)手性柱,以乙腈_0.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。
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