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1、 提取
将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,在3000 rpm下离心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干,用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解残渣,待净化。
2、净化
a 活化: 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液弃去;
b 上样: 将样品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)润洗离心管,润洗液加入小柱,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后把小柱抽干;
d 洗脱: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,用1 mL 甲醇定容,离心吸取上清液,过滤后HPLC 分析
色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503)
流动相:乙腈/ 水=60/40
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
柱温:25 oC
检测器:荧光检测器
激发波长:235 nm
发射波长:317 nm
适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。
1. 双酚A; 2. 双酚A二缩水甘油醚
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