解决方案

酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法




方法:

SPE/HPLC



基质:

含酒精饮料



应用编号:

102862



化合物:

DMEPDMPDEEPDEP邻苯二甲酸二苯酯BBPDIBPDBPDBEPDPPDCHPBMPPDHXPDEHPDNOPDINPDNP




SPE柱:


ProElut PSA Glass 1g / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品准备/提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。



SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取住 Cat.#63206G



(1)活 化:向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;



(2)上 样:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;



(3)洗 脱:依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;



(4)重新溶解:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC检测。




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)



流 速:1.0 mL/min



检测器:UV 224m



柱 温:30 ℃



进样量:20 μL



流动相:A:水,B:乙腈 T(min)0(A 50%);5(A 50%);15(A 36%);40(A 36%);55(A 35.5%);60(A 25%);75(A 0%);90(A 0%);91(A 50%)




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

酒,塑化剂,邻苯二甲酸酯,HPLC



摘要:


酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法




图谱:


 



添加回收结果



白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果





 



红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果









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