解决方案
发布：
北京迪科马科技有限公司时间：
2019-12-31行业：
食品/饮料/烟草 综合
样品准备
(1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀； 牛奶：称取2 g样品于离心管中；
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合 2 min，6000 rpm下离心5 min；
(3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4) 合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
SPE柱净化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）
(1)活 化：10 mL乙腈；
(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；
(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(4)洗 脱：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。
色谱柱：Inspire HILIC，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat# 81406）
流 速： 1.0 mL/min
检测器：218 nm
柱 温： 30 ℃
进样量：20 μL
流动相：A：0.01 mol/L 乙酸铵(用乙酸调节pH 至4.0) B：乙腈 A : B=5 : 95
适用于乳品中双氰胺的检测
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