土壤中多氯联苯的测定

1、样品准备 （1） 将5 g 匀质土壤加到50 mL Teflon 试管中并加10 g 无水硫酸钠和30 mL 二氯甲烷，涡旋振荡4 小时； （2） 过滤样品液，滤液在氮气流下浓缩至1 mL ； （3） 向浓缩液中加入10 mL 正己烷，混均，氮气流下浓缩至1 mL，待SPE 净化。 2、净化 a 活化： 将4 mL 正己烷加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)，流出液弃去； b 上样： 将1 mL 浓缩液加入小柱，流出液弃去； c 洗脱： 用4 mL 丙酮洗脱，收集洗脱液； d 重新溶解：氮气流下浓缩洗脱液至1 mL，待GC-ECD 检测；

色谱柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221) 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 进样方式：不分流 进样口温度：220 oC 柱温：初始温度100 oC，以10 oC/min 升温至200 oC，再以20 oC/min 升温至270 oC，保持5 分钟 检测器：ECD 检测器温度：300 oC 载气：N2

适用于土壤中PCBs 的检测。