解决方案

蜂蜜中链霉素的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

蜂制品



应用编号:

101323



化合物:

链霉素




SPE柱:


ProElut C18 500mg / 3mL 50/pk
ProElut SCX 500mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) 



1、提取 10 g 与20 mL 0.1% 磷酸溶液,涡旋混合5 min,待净化。



2、净化 ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604)



a 活化: 将5 mL 甲醇、5 mL 水加入小柱,流出液弃去;



b 上样: 将样品加入小柱*,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用5 mL 0.1% 磷酸溶液、5 mL 水淋洗,流出液弃去;



d 洗脱: 30 mL 0.2 mol/L 磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH 8.0),洗脱,收集洗脱液,用磷酸调节pH 2,



待下一步净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63104)



a 活化: 将5 mL 甲醇、5 mL 水加入小柱(ProElut C18,500 mg/3 mL),流出液弃去



; b 上样: 将样品加入小柱*,流出液弃去



; c 淋洗: 5 mL 0.1% 磷酸溶液淋洗C18 柱,流出液弃去,抽干小柱,再用5 mL 甲基叔丁基醚+ 正己烷混合溶液(4+1)淋洗,流出液弃去;



d 洗脱: 10 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液 e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析



注:由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装12 mL 储液管 (Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)



流动相:缓冲溶液/ 乙腈



流速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



检测器:荧光检测器,激发波长:263 nm,发射波长:435 nm




文章出处:

P069



关键字:

蜂蜜,链霉素,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut SCX



摘要:


适用于蜂蜜中链霉素的检测。




图谱:






1. 链霉素



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