解决方案

牛奶和奶粉中13种喹诺酮类的检测




方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

101621



化合物:

马波沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、司帕沙星、帕珠沙星、环丙沙星、加替沙星、沙拉沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品准备/提取



2.1 称量:



牛奶:称取2.0 g样品,极ng确到0.01 g,置于50 mL塑料离心管中;



奶粉:称取0.5 g,极ng确到0.01 g,置于50 mL塑料离心管中,加入6 mL磷酸盐缓冲液混匀。



2.2 提取



(1)向离心管中加入10 mL乙腈,于涡旋振荡上涡旋混和1 min,4000 rpm离心5 min,上清液过滤到圆底烧瓶中;



(2)在残渣中加入5 mL磷酸盐缓冲液,10 mL乙腈,重复步骤(1),合并上清液;



(3)50℃下旋转蒸发,直至乙腈全部蒸出;



(4)向烧瓶中加入5 mL磷酸盐缓冲液,混匀,待净化。



*磷酸盐缓冲液:pH3.0的0.05 mol/LNa2HPO4和KH2PO4,



SPE柱净化



ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat.#68003)



(1)活 化: 依次加入3 mL甲醇、5 mL水、5 mL磷酸盐缓冲液,流出液弃去。



(2)上 样: 将上样液加入柱中,流出液弃去。



(3)淋 洗: 依次用5 mL 磷酸盐缓冲液、5 mL水淋洗、25%甲醇水淋洗,淋洗液弃去。



(4)洗 脱: 6 mL5%氨水甲醇洗脱,收集流出液。



(5)重新溶解: 在40℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干,然后用流动相定容至1 mL后,过微孔滤膜供HPLC分析。




色谱条件:


分析条件



色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)



流 速: 1.0 mL/min



检测器:* UV 280 nm



柱 温: 35℃



进样量: 20 μL



流动相: A.0.2%磷酸水溶液,B.甲醇 时间/min 0 25 40 42 50 A 78 67 35 78 78 B 22 33 65 22 22




文章出处:

迪马科技



关键字:

喹诺酮类 沙星类 SPE HPLC



摘要:


适用于牛奶和奶制品中马波沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、司帕沙星、帕珠沙星、环丙沙星、加替沙星、沙拉沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹的检测。




图谱:






1 马波沙星、2 恩诺沙星、3 氧氟沙星、4 诺氟沙星、5 双氟沙星、6 司帕沙星、7 帕珠沙星、8 环丙沙星、9 加替沙星、10 沙拉沙星、11 恶喹酸、12 萘啶酸、13 氟甲喹



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