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鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测 SPE-HPLC法-ProElut NH2+Diamonsil C18(2) 参考《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》




方法：

SPE-HPLC法



基质：

鸡精和味精



应用编号：

102406



化合物：

酸性橙Ⅱ号




SPE柱：


ProElut NH2 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱：


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理：


1、标品配制



(1) 储备液100 mg/mL，准确称取各标准品，用水配制成100 ug/mL的储备液。



(2) 中间液10 ug/mL，分别吸取各单标标准储备液，用水配制成10 ug/mL的中间液。



2、提取



(1) 2 g样品，加入20 mL 氨水乙醇溶液，超声提取10min，振荡5 min， 6000 rpm离心2 min，收集上清液；



(2) 下面残渣再用20 mL氨水乙醇溶液重复提取一次，合并两次上清液；



(3) 取出20mL上清液，40℃下减压蒸至低于5mL，用水定容至10 mL，混匀，准备净化。



3、净化



ProElut 500 mg/6 mL NH2（Cat#63305）























(1)活    化：


依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL2%甲酸水，弃去流出液；


(2)上    样：


将待净化液加入柱中，弃去流出液；


(3)淋    洗：



(4)洗    脱：


向柱中一次加入6 mL2%甲酸水和6 mL甲醇，弃去流出液；



向柱中加入6mL10%氨水甲醇，收集流出液；


(5)定    容：


将洗脱液在50℃下氮吹近干，用水定容至1 mL，上机分析。


 




色谱条件：


色谱柱：Diamonsil C18(2)  250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）



流速：1.0 mL/min，进样量：20 μL，柱温：35 ℃，



检测器：UV 484 nm



流动相：甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=65:35




文章出处：

天津应用实验室



关键字：

鸡精和味精、酸性橙Ⅱ号、 SPE-HPLC法-、ProElut NH2、Diamonsil C18(2) 、《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》



摘要：


迪马科技开发的《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》，依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》，采用氨水乙腈提取、ProElut  NH2固相萃取柱净化、GX液相色谱法检测。本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；定量限是0.1 mg/kg，与标准方法一致；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低




图谱：








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