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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
1、提取 称取5 g 试样于锥形瓶中,加入10 mL 水和5 mL 乙腈,混匀。将混合液转入硅藻土柱(ProElutLLE+,18 g/20 mL)内,静置10 min。开启调节阀,用80 mL 乙酸乙酯少量多次冲洗锥形瓶并过硅藻土柱,250 mL 平底烧瓶接收提取液。将洗脱液40 oC 下减压浓缩至干,然后用5×1 mL 20%丙酮/ 正己烷溶 液重新溶解残渣,待净化。 2、净化 向ProElut PSA,500 mg/6 mL (Cat.#63205) 中加入2 g 无水硫酸钠,然后将小柱固定在铁架上,下置250 mL 平底烧瓶。用5 mL 20% 的丙酮/ 正己烷溶液预先平衡PSA 柱,待液面到达无水硫酸钠,立即将提取液加入PSA柱,并用250 mL 平底烧瓶接收。然后按5+5+5+5+5 mL 的顺序依次冲洗样品 瓶,洗脱液均接受在250 mL 平底烧瓶中。将洗脱液40 oC 下减压浓缩至干,用1 mL 丙酮定容,摇匀,供GC-MS 分析。
色谱柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:230 oC 流速:1 mL/min 进样量:1 μL 进样方式:不分流 柱温:程序升温 接口温度:280 oC 离子源:EI 离子源温度:200 oC 监测模式:选择离子监测 柱温50度保留2min,以30度每分钟的升温速率升到140度,不保留;再以3度每分钟的升温速率,升到200度,不保留;Z后以5度每分钟的升温速率升到280度,保留6分钟。
果汁、蔬菜汁中多种农药残留量的定性、定量分析。