果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

1、样品准备

1.1 果汁饮料和纯果汁 将10 mL 样品置于50 mL 离心管，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。

1.2 浓缩果汁 将2 mL 样品置于50 mL 离心管，加入8 mL 水，混匀，用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。

2、净化

ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)

a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡；

b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去；

d 洗脱： 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。

注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

检测器：UV 288 nm

柱温：30 oC

流动相：磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ；

磷酸缓冲液：1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL

注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样 可以采用本方法进行样品前处理。

适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。

1. 多菌灵；2. 噻菌灵