农产品中毒死蜱的测定

样品前处理：

1、提取

将10 g 样品、5 g 无水硫酸钠和30 mL 乙酸乙酯混合，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，收集上清液。30 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液，30 ℃ 下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。

2、净化

a 活化：向ProElut Florisil 500 mg/6 mL (Cat.#65005) 中均匀铺入0.2 g 石墨化碳黑，加入5 mL乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1），流出液弃去；

b 上样： 6 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1）分三次溶解蒸馏瓶中残渣，溶液加入小柱，收集流出液；

c 淋洗： 12 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1）淋洗小柱，流出液并入b 中的流出液；

d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干，1 mL 乙酸乙酯定容，微孔滤膜过滤后，GC-MS 分析

色谱条件：

色谱柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)

进样口温度：280 oC

进样方式：不分流

载气：He (>99.999%)

流速：1.0 mL/min

进样量：1 μL

程序升温：50 oC（2 min），20 oC/min 升到200 oC（1 min），5 oC/min 升到270 oC（10 min）

接口温度：280 oC

电离方式：EI，70 ev

监测模式：SIM离子监测：定性离子：258、286、314 ；定量离子：197

图谱：

1. 毒死蜱