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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
净化:ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)
1、提取 将5 g 蜂蜜+10 mL 水+5 mL 丙酮混合,剧烈振荡使样品溶解,将混合液加入ProElut LLE+ 20mL (Cat.#62506),ProElut Na2SO4,5 g 6 mL(Cat.#65515),静置15 min,用60 mL 正己烷+ 二氯甲烷混合液(1+1)洗脱,控制流速使洗脱液以不超过5 mL/min 的速度流出,收集洗脱液,35 oC 下减压浓缩至近干,2 mL 正己烷溶解残渣,待净化。
2、净化 a 活化: 依次将5 mL 丙酮、5 mL 正己烷加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,用2 mL 正己烷洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,流出液弃去;
c 洗脱: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,弃去流出液;
d 重新溶解:在40 oC 下氮气吹干洗脱液,1.0 mL 正己烷溶解残渣,供GC 分析
色谱柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)
程序升温:120 oC(1min),以20 oC/min 升至200 oC(3 min),再以30 oC/min 升至260 oC(8min)
进样量:1 μL
进样口温度:280 oC
进样方式:不分流
载气:N2 (>99.999%)
流速:1.0 mL/min
ECD 检测器温度:300 oC
适用于蜂蜜中氟胺氰菊酯的检测。
1. 氟胺氰菊酯