解决方案

蜂蜜中氟胺氰菊酯的测定




方法:

SPE/GC



基质:

蜂制品



应用编号:

101319



化合物:

氟胺氰菊酯




SPE柱:


ProElut PLS 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005) 



1、提取 将5 g 蜂蜜+10 mL 水+5 mL 丙酮混合,剧烈振荡使样品溶解,将混合液加入ProElut LLE+ 20mL (Cat.#62506),ProElut Na2SO4,5 g 6 mL(Cat.#65515),静置15 min,用60 mL 正己烷+ 二氯甲烷混合液(1+1)洗脱,控制流速使洗脱液以不超过5 mL/min 的速度流出,收集洗脱液,35 oC 下减压浓缩至近干,2 mL 正己烷溶解残渣,待净化。



2、净化 a 活化: 依次将5 mL 丙酮、5 mL 正己烷加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,用2 mL 正己烷洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,流出液弃去;



c 洗脱: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,弃去流出液;



d 重新溶解:在40 oC 下氮气吹干洗脱液,1.0 mL 正己烷溶解残渣,供GC 分析




色谱条件:


色谱柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)



程序升温:120 oC(1min),以20 oC/min 升至200 oC(3 min),再以30 oC/min 升至260 oC(8min)



进样量:1 μL



进样口温度:280 oC



进样方式:不分流



载气:N2 (>99.999%)



流速:1.0 mL/min



ECD 检测器温度:300 oC




文章出处:

P073



关键字:

蜂蜜,氟胺氰菊酯,DM-5 ,ProElut PLS



摘要:


适用于蜂蜜中氟胺氰菊酯的检测。




图谱:






1. 氟胺氰菊酯



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