茶叶中多种农药残留检测

1 样品准备

(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；

(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。

(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。

2 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）

(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；

(3)洗 脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。 *乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）

GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min

载气：氦气

流速：1.2 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min

适用于茶叶中农药残留检测。

1-甲胺磷，2-敌敌畏，3-异丙威，4-氧乐果，5-乐果，6-林丹，7-甲基对硫磷，8-，9-倍硫磷，10-双硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-哒螨灵，15-顺式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲环唑，18-环氧七氯（内标）