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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
1 样品准备
1.1肉制品
(1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管;
(2) 均质提取2 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液;
(3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次,合并两次提取液,作为上样液,待净化。
1.2 牛奶
(1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管;
(2) 涡旋2 min,超声5 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液,待净化。 *提取液:5%三乙胺的乙腈水溶液(乙腈:水=7:3)
2 SPE柱净化——ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#68304)
(1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)淋 洗:依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇,流出液弃去;
(4)洗 脱:10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL,用水定容至2 mL,上机分析。
分析条件 色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 215 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相: A:甲醇,B:1%乙酸水溶液,A:B=9:1
适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。
五氯酚