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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
取样品(干海菜)0.1 g,加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h,趁热过滤,用10 ml纯水清洗滤饼,合并滤液做为样品溶液。
SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.# 68203 )
(1)活 化:依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。
(2)上 样: 将样品溶液加入柱中,流出液弃去。
(3)淋 洗:依次用3 mL水,3 mL甲醇淋洗,流出液弃去。
(4)洗 脱:用3 mL 1 M氯化铵(甲醇:水=1:1)溶液洗脱,流出液收集,定容至3ml后检测。
色谱柱:Spursil C18 250×4.6 mm ID,5 μm (Cat.# 82006)
流动相:A : B=9 : 1 A:0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B:水
流 速:1.0mL/min
检测器:UV 258 nm(百草枯)、307 nm(敌草快)
柱 温:30 ℃
进样量:20μL