解决方案

茶叶中蒽醌的检测-ProElut TPC+DM-5MS




方法:

SPE/GC



基质:

植物提取物



应用编号:

103706



化合物:

蒽醌




SPE柱:


ProElut TPC 12mL 20/pkg



色谱柱:


DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理:


样品准备



(1)称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;



(2)向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液。



(3)将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。



 



SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.#: 65354)



(1)活 化: 向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;



(2)上 样: 将待净化液加入小柱,弃去流出液;



(3)淋 洗: 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;



(4)洗 脱: 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;



(5)重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。 *乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)




色谱条件:


GC-MS分析条件



色谱柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm(Cat.#: 8221)



进样口温度:300 ℃



升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min



载气:氦气, 流速:1.37 mL/min



进样方式:不分流进样



进样量:1 μL 离子源温度:260 ℃ 接口温度:300 ℃ 溶剂延迟:2.9 min 电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

茶叶、蒽醌、ProElut TPC、DM-5MS、SPE、GC-MS



摘要:


适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 ug/kg,定量限20 ug/kg。




图谱:





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