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白菜中多种农药残留量的测定 GCMS法-ProElut CARB/NH2+ProElut QuEChERS+DM-5MS




方法：

SPE/GC



基质：

水果蔬菜



应用编号：

103820



化合物：

敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、




SPE柱：


ProElut CARB / NH2 500mg / 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱：


DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm




样品前处理：


1、标准品配制 单标标准储备液：



准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。



2、提取 取15 g样品，加入15 mL1%甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEchERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。 *QuEchERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。



3、净化 ProElut ProElut CARB/NH2 1000 mg/6 mL (Cat.#：64105)



a活 化：加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液；



b上 样：将待净化液加入柱中，收集流出液；



c洗 脱：向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；



d重新溶解：在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GCMS分析。




色谱条件：


色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)



进样口温度：240 ℃



升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10min。



载气：氦气



柱流速：0.54 mL/min



进样方式：不分流进样



进样量：1.0 μL



离子源温度：230 ℃



接口温度：280 ℃



溶剂延迟：4 min



电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1




文章出处：

天津应用实验室



关键字：

白菜、多种农药、有机氯、有机磷、菊酯、GCMS法、ProElut CARB/NH2、ProElut QuEChERS、DM-5MS



摘要：


本方案适用于白菜中有机氯、有机磷、菊酯类等60种农残。




图谱：


 


 



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