GB/T 23344 -2009 纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

试样的制备和还原处理

取有代表性样品，剪成约5 mm×5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0 g，极ng确至0.01 g，置于具塞反应器中，加入9.0 mL氧氧化钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。打开塞子，再加入1.0 mL连二亚硫酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于恒温水浴中，保温30 min。取出后1 min内冷却到室温。 向上述反应器中加入10 mL叔丁基甲醚，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液过0.45 μm有机滤膜后进行H PLC／DAD分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)

流动相：A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液

流速：1.0 mL/min

柱温：40 ℃

检测器：UV 240 nm，UV 380 nm

进样量：20 μL T（min）

0（A 10%）；3（A 10%）；30（A 90%）；35（A 90%）；40（A 10%）；50（A 10%）