利膈丸-2015药典（Diamonsil C18）

1.对照品溶液：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。

2.样品溶液：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 ml，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 ml，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加30 ml，加热回流1小时， 冷却，用振摇提取3次，每次10 ml，合并液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

色谱柱： Diamonsil C18 250×4.6 mm， 5 μm（Cat No: 99903）

流动相： 甲醇 : 0.1%磷酸溶液=80 : 20

流速： 1 mL/min

柱温： 30 ℃

检测器： 254 nm

进样量： 5 μL

Diamonsil C18检测利膈丸中大黄素、大黄酚。