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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
对照品溶液:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每l mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。
供试品溶液:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用QL振摇提取4次,每次15 mL,合并液,回收至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 254 nm 进样量: 10 μL
Platisil C18检测麻仁润肠丸中大黄。