发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
制备方法:
1、对照品溶液:取牡荆苷对照品适量,精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液,即得。
2、供试品溶液:取本品20片,除去包衣精密称定研细取约1.5 g , 精密称定,置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ,密塞称定重量超声处理(功率理(功率 250W,频 率,频率40kHz)45分钟,放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量,摇匀滤过取续液即得。
色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)
流动相: A:甲醇 B:0.05%磷酸溶液
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 335 nm
进样量: 10 μL
参照2015药典公示方法进行咳特灵片中牡荆苷的检测
梯度:
时间/min | A% | B% |
0-55 | 25-35 | 75-65 |
55-56 | 35-25 | 35-75 |
56-65 | 25 | 75 |
对照品溶液:
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 35.764 | 279986 | 7875 | 22779.228 | 1.049 | -- |
供试品溶液:
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 35.774 | 14961 | 499 | 29449.609 | 1.122 | -- |