解决方案

螺内酯片




方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

101485



化合物:

螺内酯





色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于螺内酯约62.5 mg),加25 ml,超声处理5 min,振摇10~15 min,离心,取上清液滤过,残渣用25 ml重复上述操作。合并提取液,置旋转蒸发仪上蒸干。残渣加四氢呋喃2.5 ml与流动相22.5 ml溶解,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1),精密量取对照溶液(1)0.5 ml,置10 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2);取坎利酮对照品约25 mg,精密称定,置10 ml量瓶中,加四氢呋喃1.0 ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);精密量取对照品溶液(1)1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2);取供试品溶液与对照品溶液(1)各1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液。



【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于螺内酯12.5 mg),置100 ml量瓶中,加流动相适量,振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,测定。




色谱条件:


【有关物质】 检测波长:UV 254 nm 流动相: 乙腈-四氢呋喃-水(8:18:74) 洗脱方式:等度 流速:1.8 ml/min 进样量:20 ul 【含量测定】 检测波长:UV 238 nm 流动相:乙腈-水(50:50) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul




文章出处:

P1172



关键字:

螺内酯,2010版ZG药典,HPLC,有关物质,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)




图谱:


 含量测定样品色谱图:







1. 螺内酯



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