发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
样品制备
制备方法:
【有关物质】 取本品适量,加流动相溶解并稀释至每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照溶液,测定。
【含量测定】 取头孢硫脒对照品适量,加水溶解并定量稀释成每1ml中含头孢硫脒0.5mg的溶液,在90℃水浴中加热30min,取10μl,测定,相邻杂质峰的分离度应大于2.0。 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢硫脒0.1mg的溶液,测定。
色谱柱: Spursil C18,250×4.6 mm,粒径 5m (Cat#:82006)
流动相: 磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠2.76g,枸橼酸1.29g,加水溶解并稀释制成1000ml)-乙腈=80:20
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 254 nm
进样量: 10 μL
头孢硫脒