上海光谱 | 测定工作场所空气中微量元素铅和镉的含量

【概述】

 空气中铅主要以铅烟和铅尘形式存在，因此，测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。镉化合物毒性很大,YZ体内含硫基的酶.氧化镉对呼吸道具有刺激作用,在体内蓄积在肾、肝,引起神经、血液、肾及骨骼的损害。主要由呼吸道吸入粉尘或烟状态的镉化合物而中毒。因此，测定工作场所中空气中微量的铅和镉十分重要。 

【实验/设备条件】

备注:采用氘灯背景校正

【实验/操作方法】

标准溶液配制

 1.铅、镉标准使用液的配制：

（1）100 mg/L的Pb标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/L的铅标准溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度，此标准使用液的浓度为100mg/L , 摇匀备用。

（2）100 mg/L的Cd标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/L的镉标准溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度，此标准使用液的浓度为100mg/L , 摇匀备用。

2.铅、镉标准系列溶液的配制：

（1）铅标准系列溶液的配制:分别吸取浓度为100 mg/L的Pb标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中，用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L , 摇匀备用。

（2）镉标准系列溶液的配制: 分别吸取浓度为100mg/L的Cd标准使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中，用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/L , 摇匀备用。

样品制备

将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿，在电热板上缓慢加热消解，保持温度在200度左右，至溶液物色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转入聚塞刻度试管中，并稀释至5ml，摇匀，供测定。若样品液中铅/镉的浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计量时乘以稀释倍数。同时，空白样品随同进行实验。

【实验结果/结论】

标准曲线、检出限和相关系数

Tab.2 铅和镉元素的回归方程，相关系数，检出限

Fig.1 铅的校准曲线

Fig.2 镉的校准曲线

方法验证--质控样的测定

按照**实验条件对质控样品滤膜中铅和镉的含量进行测定。AK-QC201-1和AK-QC201-2滤膜样品中铅的理论值分别为20±1.4mg/L和50±3.2mg/L，实测值分别为：20.5mg/L和52.4mg/L。 

Tab.4 质控样-滤膜中镉的测定

样品测定

按照**实验条件对工作场所空气中铅和镉的含量进行测定，同时做加标回收实验，测结果见表5。

Tab.5 样品分析结果

结论

火焰原子吸收法具有简单快速，操作方便的特点。本文采用火焰原子吸收法测定工作场所中铅和镉元素的含量，铅和镉的测定值在目标值的范围内。同时对实际样品进行了测试，结果满意。

【仪器/耗材清单】

仪器设备

SP-3803AA 原子吸收光谱仪（上海光谱仪器有限公司）

铅空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）

镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）

FC—W58D无油静音空气压缩机(上海复昶科技发展有限公司)；

实验试剂

1.硝酸，优级纯（国药集团化学试剂有限公司）

2.高氯酸，优级纯（国药集团化学试剂有限公司）

3.铅标准溶液，1.000g/L(上海市计量测试研究院)

4.镉标准溶液，1.000g/L(上海市计量测试研究院)

5.滤膜铅：批号20171001（ZG安全生产科学研究院）

6.滤膜镉：批号20170801（ZG安全生产科学研究院）

7.实验用水均为二次去离子

【参考文献】

[1] GBZ/T 300.15-2017 工作场所空气有毒物质测定第15部分：铅及其化合物[S]. 中华人民共和国国家职业卫生标准.

[1] GBZ/T 300.6-2017 工作场所空气有毒物质测定第6部分：镉及其化合物[S]. 中华人民共和国国家职业卫生标准.

（来源：上海光谱仪器有限公司）