GC-FID法分析水、土壤和废弃物中的石油烃 C10-C40

【概述】

总石油烃（TPH）是用于描述源自原油和精炼石油产品类化合物的一个术语，其成分取决于它们所涉及的来源和过程。

为了测定不同基质（水、土壤、废弃物）中C10-C40石油烃，本文采用三种标准方法进行参照。每一种标准方法都规定了通过溶剂萃取测定烃的方法，然后用气相色谱（GC）和火焰离子化检测器（FID）进行分析。

EN ISO 9377-2:2000（水，浓度> 0.1 mg/L）1

EN ISO 14039:2004（废弃物，浓度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之间）2

ISO 16703:2011（土壤，浓度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之间）3

烃类油指数（水）或烃含量（废物和土壤）指样品中存在的长链和支链脂族、脂环族、芳香族和烷基取代芳香族烃的浓度之和。碳氢化合物为所有可用非极性溶剂（沸点在36℃和69℃之间）萃取，不吸附在硅酸镁载体上，气相色谱保留时间介于正癸烷（C10）和正四十烷（C40）之间的化合物。

【实验/操作方法】

采用PerkinElmer Clarus GC色谱系统，配备可编程分流/不分流（PSS）进样器，可对温度、流量、压力和速度进行编程。进样器衬里是2毫米Siltek™衬里，带有去活羊毛（部件号：N6502001）。使用的检测器为火焰离子化检测器

（FID）。气相色谱系统配有内置液体自动进样器和50μl注射器，可兼容大容量直接进样（LVI）技术。使用15m×0.32mm×0.1μm Elite 5HT柱（部件号：N9316274）获取优质碳氢化合物色谱图。采用氦气作为载气。

分析的实验条件见下表1：

表1.实验条件

根据EN和ISO标准方法制备标准品和样品。

【实验结果/结论】

图1显示了碳氢化合物C10-C40从标准浓度0.0177mg/mL开始到0.354 mg/mL的浓度范围的线性校准曲线，（每个校准点重复三次）。

图1.碳氢化合物C10-C40的五级线性校准曲线。

图2显示了用保留时间窗口标准溶液（RTW，C10和C40）稀释的A类油（柴油燃料）与B类油（矿物油）制成的标准溶液的色谱图。

图2.标准溶液色谱图。

结论

水基质EN ISO 9377-2:2000标准方法采用在样品制备时进行1000倍左右预浓缩，Zdi检出限为0.1 mg/L。ENISO 9377标准方法报告的Zdi浓度标准为0.2 mg/mL。

常规的大容量直接进样（LVI）技术通常采用50-100倍的浓缩倍数，而无法达到1000倍，所以灵敏度有限。使用本文所述的PSS进样器和大容量直接进样（LVI）技术相结合，将50-100 mL样品浓缩至1 mL，仪器的定量限可低于0.010 mg/mL。因此该方法可以减少分析时间和提取的样品的体积，有利于简化操作流程。

【仪器/耗材清单】

PerkinElmer Clarus 590/690 气相色谱系统

【参考文献】

1.Water quality-Determination of Hydrocarbon oil index.Method using solvent extraction and gas chromatography.ENISO9377-2:2000

2.Characterization of waste-Determination of content of hydrocarbon in the rangeC10 to C40 by gas chromatography.ENISO14039:2004

3.Soil quality-Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography.

ISO16703:2011