微波消解-原子吸收测黄豆中的铅

【概述】

大豆通称黄豆，为双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本，高30-90厘米。原产ZG，ZG各地均有栽培，亦广泛栽培于世界各地。大豆是ZG重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史，古称菽，ZG东北为主产区，是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆Z常用来做各种豆制品、榨取豆油、 酿造酱油和提取蛋白质。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样品进行前处理，

【实验/操作方法】

样品制备

将黄豆样品，烘干后粉碎备用

微波消解

极ng确称取样品与标准品各三组，质量为0.5g（极ng确至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置10~30min左右，观察反应状况，若无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：

赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

配制标液

铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

【实验结果/结论】

黄豆样品中铅含量为183.35μg/kg，测量结果的RSD=3.74%，标准品中的铅的标准量为70±20μg/kg，回收率90.61%。

【仪器/耗材清单】

新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），GBW10013黄豆标准品

（来源：济南海能仪器股份有限公司）