GX液相色谱仪测定妇炎康中7种有效成分

GX液相色谱仪测定妇炎康中7种有效成分



 妇炎康主要含鸡血藤、丹参、穿心莲和功劳叶等，本法主要测定：1、鸡血藤中两种主要有效成分：原儿茶酸、原儿茶醛同时测定。2、丹参中主要有效成分：隐丹参酮、丹参酮Ι、丹参酮ΠΑ的测定。3、穿心莲中主要有效成分：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的测定。
一、 主要仪器及试剂
GX液相色谱仪梯度系统，配紫外
超声波清洗机
离心机
分析天平
甲醇：色谱纯
无水乙醇：分析纯
醋酸：分析纯
对照品：原儿茶酸、原儿茶醛、隐丹参酮、丹参酮Ι、丹参酮ΠΑ、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯，单标。
实验室用水为二次蒸馏水。
二、 实验部分
1、 鸡血藤中两种主要有效成分：原儿茶酸、原儿茶醛同时测定
a、 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm
流动相：甲醇：1%醋酸=25:75（V:V）
流速  ：1.0ml/min
检测波长：280nm
柱温：28℃
进样量：20ul
b、 混合对照品的制备
精密称取原儿茶酸对照品17.6mg，原儿茶醛对照品13.7mg，用色谱甲醇溶解，定容于25ml容量瓶中，备用。
c、 样品溶液的制备
将样品置于研钵中研制成粉末状，精密称取1g左右样品于25ml容量瓶，加甲醇至刻度线，超声处理40min，放至室温，取适量上清液，用0.45um膜过滤，备用。
 
妇炎康主要含鸡血藤、丹参、穿心莲和功劳叶等，GX液相色谱仪测定妇炎康中7种有效成分原儿茶酸、原儿茶醛、隐丹参酮、丹参酮Ι、丹参酮ΠΑ、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。
 
2、 穿心莲、丹参中有效成分的测定
a、 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm
流动相：水（A）—甲醇（B），梯度洗脱（0~15min，58%B；15~35min，80%B；35~40min，58%B）
          流速 ：1.2ml/min
          柱温 ：28℃
          检测波长：254nm
          进样量：20ul
b、 对照品溶液的制备
分别精密称取经五氧化二磷干燥12h以上的脱水穿心莲酯、丹参酮ΠΑ、穿心莲内酯、隐丹参酮、丹参酮Ι分别为：12.3、9.2、19.6、18.1、10.4mg于同一25ml容量瓶中，用色谱甲醇溶解，定容至25ml，摇匀，即得对照品溶液。
c、 样品溶液的制备
精密称取2g左右样品于25ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声30min，离心10min（转速为5000r/min），取适量上清液，经0.45ul膜过滤，备用。