国产液相色谱仪测定烟用水基胶中甲醛含量

国产液相色谱仪测定烟用水基胶中甲醛含量

一、 主要仪器及试剂
GX液相色谱仪梯度系统，配紫外
离心机：12000r/min，控温，配10ml离心管
震荡仪
超声波清洗机
分析天平
柱温箱
乙腈：色谱纯
磷酸：色谱纯
2,4-二硝基苯肼：纯度大于97%
甲醛-2,4-二硝基苯腙：标品，浓度为1.0mg/ml
二、 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，150 mm ×4.6 mm, 5μm
流动相：梯度洗脱：A：水；B：乙腈
         时间程序：

流速：0.5ml/min
检测波长：352nm
进样量：10ul
柱温：30℃
三、 标准溶液配置
衍生试剂：称取0.1g的2,4-二硝基苯肼于1000ml棕色容量瓶中，加入6ml磷酸，乙腈定容。
      标准溶液：准确移取0.5ml 1.0mg/ml甲醛-2,4-二硝基苯腙至50ml容量瓶中，乙腈定容。
四、 样品前处理
称取0.5g试样，极ng确至0.1mg，于50ml具塞三角瓶中，加入25ml水后，置于振荡器上，震荡萃取15min，准确移取5.0ml萃取液至离心管中，于20℃下离心20min，转速为12000r/min。静置后。准确移取1.0ml上清液于10ml容量瓶中，加入4ml衍生化试剂后用乙腈定容，放置15min进行衍生化。然后用0.45um有机膜过滤。待测。
 
五、 结果计算