液相色谱法塑料产品中苯酚含量测定

液相色谱法塑料产品中苯酚含量测定

对塑料样品中的苯酚进行微波萃取，采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测，方法简单，操作方便，结果准确可靠，满足苯酚的测试需求。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

    GX液相色谱仪（等度系统）
       电子天平
     微波萃取仪
     超声波清洗器
     超纯水机

    甲醇（色谱纯）
     超纯水

     苯酚标准物质，纯度≥99.5%

1.2 色谱条件 

     色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm
     流动相：甲醇+水=40+60（体积比）；
     流量： 1.0ml/min；
     柱温：35℃；
     检测波长：210nm；
     进样量：10ul；

1.3 标准溶液的配置

    苯酚标准储备液的配置：称取100mg苯酚，极ng确到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。（注意：由于苯酚长时间暴露在空气条件下，在有光照时，苯酚会被空气中的氧气氧化，为此在配制标准溶液时**选用棕色的容量瓶，避免光的直射。）
      苯酚标准溶液配制：取一定量的标准储备液，稀释至所需要的浓度，待用。
准确吸取10ul苯酚标准供试液，上机测试，谱图如图1所示：
 
 
 
图1  苯酚标准溶液色谱图


1.4 样品处理

   将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块，准确称取1g样品，极ng确至0.0001g，置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇，转移至微波萃取罐中，准确称定重量，在110℃条件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室温，用甲醇补充至萃取前的重量，充分混匀萃取液，过0.45µm一次性样品过滤头，待测试。