白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定

白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定

原 理
黄连(RhizomaCoptidis)收载于ZG药典1995
年版一部273页，为毛茛科植物黄连三角叶黄
连或云连的干燥根茎，主要化学成分为异喹啉类
生物碱，有小檗碱黄连碱药根碱巴马丁表
小檗碱等，其中小檗碱含量较高，为ZG药典
该品种[含量测定]项下的指标成分，用薄层扫描法
测定，含量限度以盐酸小檗碱计算，不得少于
3.6%

样品试剂及仪器
样品：黄连药材 ZG药品生物制品检定所提供
对照品：盐酸小檗碱（Berberin ydrochloride）
ZG药品生物制品检定所提供
试剂：苯，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇，盐酸，氨水
等(均为分析纯);硅胶预制板(60F254)(Merck）
仪器：CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC
Sampler III）
CAMAG双槽展开箱（Twin Trough Chamber）
CAMAG薄层扫描仪（SCANNER 3）＋Cats软件
V4.04
CAMAG薄层色谱摄像仪（REPROSTAR II）

试液制备
取本品粉末约0.1g，精密称定，置100ml量瓶
中，加入盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60水浴
中加热15分钟，取出，60超声处理30分钟，室温
放置过夜，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液
作为供试品溶液

对照品溶液制备
取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含
0.04mg的溶液，作为对照品溶液

色谱条件
薄层板：硅胶60F254预制板（Merck）
点样： CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC
Sampler III）点状点样
展开：以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-异丙醇-(12：
6：3：3：0.5）为展开剂， 另槽加入等体积的氨
水，预平衡15分钟后，上行展开8cm

测 定
光源：汞灯
扫描用计算机软件： CAMAG Cats 4.04
扫描方式：反射法荧光扫描，激发波长： 
=366nm
扫描速度：20mm/秒
扫描时间：3分钟（16个扫描道）
积分时间：1分钟（计算机自动积分）
计 算：直线回归，外标法两点校正

测 定 结 果
日期：1997年3月20日，文件随机编号（ID）：
7CD0314093A280B
1 2
样品取样量(g) 0.1054 0.0869
样品点样量(ul) 1 1
测定值(ng) 84.528 69.206
RSD(%) 1.6 1.5
n 6 6
含量(%) 8.02 7.96


讨 论:
1. 展开时的温度宜控制在20~30范围内，温度
太高或太低均使整个色谱的Rf值偏高
2. 相对湿度控制在47%以下为好
3. 氨水应保证质量，否则因氨蒸气不够而降低分
离度
4. 实验过程中用CAMAG全自动点样仪（Automatic
TLC Sampler III） 配合CAMAG薄层扫描仪
（SCANNER3）进行定量测定，减少了人为的误差，
并使工作效率大为提高，符合GLP的要求

广州市药物检测研究所
试验责任人： 谢培山
试验者： 钱浩泉