GX薄层色谱结合荧光电喷雾质谱实时直接分析质谱测定

 
本文开发了两种新的HPTLC方法测定牛奶酸奶及油脂样品中的异丙基噻吨酮（以下简称ITX），方法用加速溶剂萃取仪（Accelerated solvent extraction, 简称ASE），以环已烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取牛奶及酸奶中的ITX；以乙腈直接萃取大豆油及人造黄油中的ITX分别以硅胶60GX薄层板为固定相，甲苯正已烷（4：1，v/v）为展开剂；RP18反向GX薄层层板为固定相，乙腈水（9：1，v/v）为展开剂，可将ITX和内标物2,4二乙基噻唑酮（2,4Diethyl9Hthioxanthen9one，以下简称DTX）分离采用对应平行的点样方法，在薄层板上下点样并先后展开，可在7分钟内完成36个样品的分离方法采用254nm（>400nm的滤光片）下荧光扫描进行定量，ITX与DTX在两种薄层板上的Zdi检测限（信躁比为3）均为64 pg，在含有油脂性基质（黄油）的样品中，Zdi检出限为1 g/kg20200g/kg 之间的多项式回归相对标准偏差为±1.51%（r=0.99981）,自Zdi定量限始，样品量与信号间呈良好的线性关系（sdv=±2.18%,r=0.99893）重复性：32ng ITX对照品在硅胶板上9次试验的变异系数（CV）为1.1%，在反相板为2.9%含ITX分别为2050100g/kg的牛奶酸奶豆油和人造黄油样品的变异系数（n=4）在±1.06.4%之间研究结果证明现代薄层色谱是一种测定奶质样品或油脂基质样品中ITX的快速经济的可选方法上述成功试验的结果可以同时采用在线电喷雾质谱（ESI/MS）（Zdi检测限 128 pg）与实时直接分析质谱系统（DRAT/MS）进行验证，这是GX薄层色谱的又一优势 本法ITX 含量在2050400g/kg样品的全部平均回收率，牛奶为41%酸奶为70%人造黄油为6%大豆油为12%，加入内标物校正后的回收率分约为牛奶130%酸奶70%人造黄油和大豆油97%
常规薄层色谱技术的扫描定量曾被广泛应用，然而验证结果显示现代薄层色谱更适应于定量测定，可推荐为不同基质样品中ITX含量测定的备选方法此外，得益于其大量的样品处理能力，本法具有快速经济等众所周的特点，如本实验中，仅7 min共10ml溶剂即可完成36个样品的分离，意味着每个样品仅需0.2min0.3ml溶剂由于成功应用了加速溶剂萃取仪，使得样品处理这个Z费时的操作变得流畅本文两种GX薄层色谱方法均得到了较好的实验结果，但相比之下，正向分离方式的重现性稍好基质干扰少（带荧光的基质集中在原点）易于与质谱联用花费更少本分析程序可应于快速测定其它食品中的外源性成分等类似问题
  薄层质谱连用接口