离子色谱-直流安培检测同时测定苯胺邻甲苯胺联苯胺间
摘 要:苯胺邻甲苯胺联苯胺间氯苯胺间硝
基苯胺和邻氯苯胺在流速为0.25 ml/min淋洗液为35m
mol/L硫酸+12%乙腈的混合溶液分离柱为CG12-2mm+ C
S12-2mm的Dionex 500离子色谱仪上能较好地分离,在
电极电压为1.00V的直流安培检测器上进行测定苯
胺邻甲苯胺联苯胺间氯苯胺间硝基苯胺和邻氯
苯胺的检测下限(S/N=3)分别为0.002505g/ml0.0
04282g/ml0.052683g/ml0.009160g/ml0.010
987g/ml0.019926g/ml具有良好的线性关系和重
现性对废水样品进行测定,结果令人满意
关键词:苯胺,邻甲苯胺,联苯胺,间氯苯胺,间硝
基苯胺,邻氯苯胺,离子色谱,直流安培检测
一 引言
苯胺是制造染料药物的主要原料,急性中毒引起高铁
血红蛋白症邻甲苯胺是制造染料香料糖精的原料
或有关化学合成的中间体,毒性与苯胺相同联苯胺用
于制造合成染料,可经皮肤和呼吸道吸收,美国职业安
全与卫生局将其定为潜在致癌剂间邻氯苯胺主要用
于染料制造业,接触时皮肤和呼吸道都可以吸收,其危
害表现为高铁血红蛋白症,并对肝脏和肾脏发生损害
间硝基苯胺是制造染料和其它有机化学物质的中间体,
其毒性大于苯胺
随着这些化合物越来越广泛的应用于各个工业部门,尤
其是染料制药和农用杀虫剂等制造行业其进入水环
境的途径也日益增多因此,非常必要建立一种简单
快速有效的方法同时测定这些化合物
对于苯胺的测定方法已有报道如:Norwitz[1]用N-1-萘
乙二胺作偶合剂的重氮化-偶合分光光度法,萘乙二胺
偶氮光度法进行测定[2]等等此外,还有采用重氮偶
合技术测定苯胺类化合物[3],用铁()和1.10菲罗
啉二种分光光度法测定了苯胺联苯胺[4],采用薄层
色谱技术测定[5],采用改进的蒸馏偶氮比色法测定[6]
等等本文采用离子色谱-直流安培检测对苯胺邻甲
苯胺联苯胺间氯苯胺间硝基苯胺邻氯苯胺进行
同时分离和测定
二 实验部分
2.1. 实验仪器和试剂
仪器:Dionex DX500微孔型离子色谱仪配以直流安
培检测器
试剂:苯胺邻甲苯胺联苯胺间氯苯胺间硝基苯
胺邻氯苯胺硫酸乙腈均为分析纯试剂
2.2.实验条件
色谱柱:CG12-2mm+ CS12-2mm;检测器:安培检测器 E
=1.00V淋洗液:12%乙腈+35mmol/L硫酸的混合溶液;
流速:0.25ml/min; 进样量:25 l 赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统 赛默飞ICS5000多功能离子色谱