用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品样品中的杀虫剂

AN343 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品中的农药（杀虫剂）

样品基体：食品
仪器： Dionex ASE300 （带有34，66或100mL萃取池）
Dionex 萃取采集瓶（250mL）
试剂： 丙酮（优级纯）
二氯甲烷（优级纯）
乙酸乙酯（优级纯）
正己烷（优级纯）
环己烷（优级纯）
Hydromatrix硅藻土
无水Na2SO4

萃取条件：
系统压力： 10Mpa（1500psi）
温度： 100
加热时间： 5min
静态时间： 5min
溶剂： 乙酸乙酯/环己烷或二氯甲烷/丙酮（1：1，V/V）
冲洗体积： 60％（萃取池体积）
吹扫时间： 180秒
静态循环次数：1－2次
总萃取时间：每个样品14－20min
溶剂总量： 每个样品135－145mL


样品制备：
本样品为市售的婴儿食品称取胡萝卜和苹果（糊状）30g在婴儿食品中加入浓度为0.2mg/mL的农药7.5uL，Z终在胡萝卜和苹果的样品中农药浓度为50ug/kg将此样品与Hydromatrix硅藻土混合（1：1 w/w）婴儿食品外的样品，要用混合器或食品处理机混合均匀或切碎，得到均匀的浆液，然后称取该浆液30~50g，并与硅藻土混合

凝胶渗透色谱法（GPC）净化条件：
仪器：GPC （clean-up XL,Abimed Gilson, D-40736）
进样体积：5mL
色谱柱：52g Bio-beads S-X3(200~400目)（600mm×25mm i.d.）；33cm gel bed length（Bio-Rad,D-80901 Munich）
溶剂：乙酸乙酯/环己胺（1：1，v/v）
流速：5mL/min
Dump：17min（弃去85mL）
收集：22min（收集100mL）
GC分析条件-DB5：
GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode）
柱： 30m熔融硅胶毛细管柱DB-5（J&W），外径0.53mm，层厚1.5um
气体： 载气氦气，10mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min
温度： 柱温箱， 60 维持1min
to 250 升温速率10/min，维持10min
进样器： 250
检测器： 240
进样体积： 5uL
积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04）
GC分析条件-DB1701：（测定硫sulfotep，毒死蜱chlorpyrifos，. 对硫磷1605 parathion（-ethyl））
GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode）
柱： 15m熔融硅胶毛细管柱DB-1701（J&W），外径0.53mm，层厚1um
气体： 载气氦气，8mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min
温度： 柱温箱， 60 维持1min
to 260 升温速率10/min，维持10min
进样器： 250
检测器： 240
进样体积： 5uL
积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04）

分析结果：请见附件中表格

参考文献
1. Dionex Application Note 319,Extraction of Organophosphorous Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE).
2. Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B.; Meikle, J.E. A Comparison of Accelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides LC/GC, 1995, 13, 390-398 赛默飞Dionex ASE 150快速溶剂萃取仪