LC-MS/MS进行牛奶中氯霉素的简单快速分析

氯霉素是一种广谱性抗生素，在所有的成年食用动物中做为兽药被长期使用（其结构式见图1）但氯霉素存在严重的副作用，能引起人的再生性障碍性贫血，是一种可能的致癌物质，而且其致癌效果与剂量大小无关因此，欧盟美国加拿大规定氯霉素禁止在食用动物中使用近日，欧盟规定氯霉素在肉海鲜鸡蛋牛奶蜂蜜等食用动物内的Z小执行限量（MRPL）为0.3 µg/kg (ppb)然而，许多国家的动物养殖农场为了掩盖贫乏的卫生条件促进动物生长，进行非法使用氯霉素因此，氯霉素残留超标在食物进口中被陆续发现随着人们食品安全意识的增强，食品中氯霉素的深入监测迫在眉睫！
这项研究中，我们介绍一种简单的从牛奶中提取氯霉素的样品制备方法，该方法仅仅只需用乙晴进行蛋白质沉淀，然后将沉淀物溶解，即可进行三重四极杆质谱仪高速液相分离和检测，该技术具备选择性反应监测(SRM) 模式此样品制备方法是简单的快速的低费用的，并且该方法可以满足定性分析的特异性需求和定量分析的灵敏度需求其有效性也符合欧盟规定2002/657/EC
色谱条件
HPLC：Accela高速液相色谱系统(Thermo Scientific, San Jose, CA)
色谱柱：Hypersil GOLD™ 粒径1.9 µm内径2.1 mm长50 mm
质谱条件
质谱：TSQ Quantum Access三重四极杆液质联用系统(Thermo Fisher Scientific, San Jose, CA)
结论
一种有关牛奶中氯霉素残留检测的简单快速灵敏的LC-MS/MS方法得到开发并被证实蛋白质沉淀溶解进行样品制备，操作简单，且避免使用费时费力费钱的SPE和LLE方法Accela高速液相色谱和TSQ Quantum Access三重四极杆质谱的联用，可以进行高通量检测和快速定量定性检测中，Zdi检处限可以达到< 0.050 µg/kg氯霉素（牛奶）定量分析中，CCCC分别为0.087 µg/kg 0.12 µg/kg，符合2002/657/EC规定，并低于其规定的Zdi检出限（MRPL）0.3 µg/kg
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