饮料品中食用合成色素液相色谱检测方法

近年来，饮料品安全问题越来越引起人们的关注，尽管诸多大型品牌饮料制品生产商均有被曝出卫生安全问题，但各大商店超市售卖的饮料仍品种类繁多，色彩各异，不禁让人担心其鲜亮颜色背后隐藏的有机合成色素添加问题
食用色素对人体有危害，主要是由于食用合成色素多以苯甲苯萘等化工产品为原料，经过磺化硝化偶氮化等一系列有机反应而成，有些色素长期低剂量摄入，也存在致畸致癌的可能性尽管相关法律已明令禁止人工合成使用色素的使用，但仍有不法分子在利欲驱使下，突破允许使用品种范围和数量，滥用重剂量使用色素，使消费者的健康受到食品安全问题的威胁
鉴于食用合成色素的不安全性，国家也加强了对合成色素的监管，制订了食品添加剂使用标准（GB 2760-2011），另外对合成色素的检测也非常重要，国家标准食品中合成着色剂的测定标准（GB/T 5009.35-2003)中规定了对新红柠檬黄苋菜红胭脂红日落黄赤藓红亮蓝靛蓝这8中合成色素的检测方法，主要是GX液相色谱仪检测饮料品中食用合成色素

检测仪器：GX液相色谱仪（配备输液泵，CO-1000柱温箱，紫外检测器，N2000色谱工作站）氮吹仪溶剂过滤器固相萃取仪

标准溶液：合成色素标准使用液用日落黄柠檬黄等1.00mg/mL标准溶液，加水稀释20倍,经0.45m滤膜过滤,配成50.0g/mL的合成色素标准使用液

固相萃取柱净化：SPE小柱：Cleanert PWAX(150mg/6mL)Cleanert PA聚酰胺柱(1g/6mL)取以上两种固相萃取柱及上述提取液至固相萃取仪中，完成SPE净化过程：6mL甲醇，6mL水(pH值6~7)；加样10mL；6mL水(pH=4)6mL甲醇-甲酸(6：4)6mL水(pH值6~7)淋洗；通入空气吹干小柱5min，6mL 2%氨化甲醇洗脱并接收，收集液于50氮吹仪下吹干，用1mL水定容，过0.45m水系滤器过滤，待测

样品制备：称取10g样品放入100mL烧杯中，含二氧化碳的样品加热去除二氧化碳；称取20.0g样品溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸10mL三正辛胺正丁醇溶液（5%），振摇提取合成色素，重复提取至无色，约3～4次合并提取的合成色素，用饱和硫酸钠溶液10mL洗2次.将提取的合成色素转移至另一分液漏斗中，加50mL正己烷混匀，加氨水提取3次，每次5mL,合并氨水层，加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定溶至5mL0.45m过滤,取10L进GX液相色谱仪

色谱条件：
色谱柱：C18(4.6mm×250mm,10m)；
流动相：甲醇；
梯度洗脱：甲醇20%～35% 3min；35%～98% 9min；98% 6min.
紫外检测器：254nm
流速：1ml/min.
进样量：10L


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