头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃气相色谱仪检测方案
主要检测仪器:GC2020N气相色谱仪(配备火焰离子检测器),顶空进样器
检测目的:
头孢唑肟钠化学药品,是第三代头孢菌素,具广谱KJ作用,通过YZ细菌细胞壁粘肽的生物合成而达到杀菌作用主要用于ZL敏感菌所致的下呼吸道感染尿路感染腔感染腹盆腔感染败血症皮肤软组织感染关节感染等感染疾病二氯甲烷和四氢呋喃是重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,在制药工业中做反应介质,用于制备氨苄青霉素羟苄青霉素和先锋霉素等;该品有麻醉作用,人体高浓度吸入会损害神经和呼吸系统,出现头晕头痛胸闷胸痛咳嗽乏力胃痛口干恶心呕吐等症状此方案意为建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法
检测方法:
采用顶空进样法在极性弹性石英毛细管柱(30m*0.53mm,3m)上进行各组分分离,效果良好
检测条件:
柱温:90,进样口温度150,顶空瓶平衡温度80,平衡时间30分钟,定量环温度90,传输线温度100.载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min
检测结论:
实验表明二氯甲烷 四氢呋喃两者在毛细柱分离良好二氯甲烷的平均回收率为100.3%,四氢呋喃的平均回收率为100.5%经过方法验证,所选择的实验方法和条件,重现性好,准确度高,线性范围宽,是一种较好的测定头孢唑肟钠中残留溶媒的方法用外标法进行计算,准确方便易于掌握
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